宁夏回族自治国产ICP-MS质谱仪厂家

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

要确保 ICP-MS 质谱仪的分析性能符合要求，可以考虑以下几个方面：

校准和标准化：定期进行仪器的校准和标准化，使用标准物质进行校准，以确保仪器的测量结果准确可靠。

质量控制：进行质量控制措施，如空白样品、标准样品、重复样品等的检测，以监测仪器的稳定性和准确性。

仪器维护：按照仪器的操作手册进行定期的维护和保养，包括清洗、更换耗材、检查部件等，确保仪器处于良好的工作状态。

样品前处理：优化样品前处理方法，确保样品制备的一致性和可靠性，以减少干扰和误差。

培训和经验：操作人员应接受充分的培训，了解仪器的操作和分析方法，积累丰富的经验，以正确操作和解读仪器的分析结果。

定期验证：定期进行仪器性能的验证和评估，与其他可靠的分析方法进行比对或参加能力验证活动。

环境条件：确保仪器的工作环境符合要求，如温度、湿度、电磁场等，以避免环境因素对仪器性能的影响。

数据分析和审查：对分析数据进行仔细的审查和分析，发现异常结果时，及时进行调查和纠正。

供应商支持：与仪器供应商保持良好的沟通，及时获取技术支持、固件更新和维修服务。

方法开发和优化：根据具体的分析任务，开发和优化合适的分析方法，以提高仪器的分析性能。

空白样品检测结果异常可能是由多种原因引起的。除了之前提到的一些因素，还可能包括以下原因：

气源问题：氩气等气源的纯度不够或存在杂质，可能影响空白样品的检测。

样品容器污染：用于存放空白样品的容器可能受到污染，国产ICP-MS质谱仪厂家，导致空白样品结果异常。

静电干扰：静电可能对仪器的检测产生干扰，尤其在干燥环境中更容易出现。

参数设置不当：仪器的某些参数设置不合适，如雾化气流量、等离子体功率等，可能影响空白样品的检测。

软件问题：仪器的软件可能存在故障或错误，导致数据处理异常。

外部干扰源：附近的电磁辐射、振动等外部干扰源可能影响仪器的正常工作。

要解决这些问题，可以尝试以下方法：

检查和优化气源，确保气源的纯度和稳定性。

清洗或更换样品容器，避免污染。

控制实验室的湿度，减少静电干扰的可能性。

仔细检查和调整仪器的参数设置，根据实际情况进行优化。

检查软件是否需要更新或重新安装，确保软件正常运行。

排除外部干扰源，如移动干扰源或对仪器进行屏蔽防护。