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氧氮氢分析样品需要制备吗?
金属中气体分析,试样制备是非常关键的一步。
对于氧分析的取样、制样要求:取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料,取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试,根据GB/T11261-2006要求,试样应车制成ф4~5mm,长度大于30mm的圆棒,表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次,风干,放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属,对块状试样,采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面;将处理好表面的试样,用剪刀小心剪成适合分析的小块,对于较脆的块状样品,则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样,需根据要求,考虑烘干,分析时混匀后称量,一般要用镍箔或锡囊包裹。
氧氮分析仪检出限
氧含量测定的前提是要求空白低且稳定。 氧空白值主要是由石墨坩埚、 助熔剂、 载气以及炉膛空白等引起的。在4.
5KW 的分析功率下, 使用高纯免洗镍囊进行测定。 实验结果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 标准偏差为 0. 000 1% 。 以空白标准偏差的 3 倍计算出氧的检出限为 0. 000 3% , 以空白标准偏差的 10 倍计算出氧的测定下限为 0. 001% 。
氧氮氢分析仪用的助熔剂、氧化剂、吸收剂、浴料分别是什么?
助熔剂:在进行固体无机材料中气体分析时,起到降低试料熔点,减少干扰,优化气体提取效果作用的试剂。例如:镍篮、锡片、镍箔、镍囊、锡囊等,分析不同的样品我们可以选取不同的助熔剂。
氧化剂:氧化剂是氧化还原反应里得到电子或有电子对偏向的物质,也即由高变到低的价格的物质。氧化剂从还原剂处得到电子自身被还原变成还原产物。
吸收剂:吸收是指某气体通过一定量的试剂(气体或固体)后,溶解或吸收于该试剂中,有的与该试剂发生化学反应生成新的物质存在于试剂中。该试剂被称为吸收剂。吸收剂的作用在于去除杂质气体、防止检测后废气排空。
浴料:预先放置于坩埚中打底的助熔剂,国产氧氮氢分析仪厂家,可以是单元浴也可多元混合浴。使用浴料目的在于使高熔点金属试样与浴料组成的熔体形成低熔点合金,以降低提取气体的温度;另外还可增加熔体的流动性,使样品中的气体元素可同石墨碳充分接触,降低活性金属蒸汽分压,防止固态碳化物形成,减少形成金属蒸发膜对气体的吸附损失;还可提高被提取气体元素在熔池中的活度。
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