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发布时间:2022-03-15 08:43:00 作者:钢研纳克
铝及铝合金加工产品是有色金属工业中的轻金属产品,是其他行业的重要原材料。之前铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法与原子吸收光谱法等,但是这些方法样品前处理过程繁琐。近年来,随着国产直读光谱仪的飞速发展,在金属成分分析应用中运用的越来越广泛。但是,对于非常薄铝箔进行分析时存在一定的困难:分析样品在预燃激发时非常容易被击穿,在层叠预燃时又困于将其中滞留的空气赶跑,导致激发失败。因此利用直读光谱仪对铝箔样品进行分析,样品的制备是关键技术之一。
在直读光谱仪上进行分析的样品均要求为块状固体。制备块状铝箔样品,途径一是将样品高温加热至熔融,然后冷却使其凝结成块状;其二是通过机械外力作用把铝箔压制成结实的块状。前者对于分析一些易挥发性元素(As, Sn等)不利;此外,如果铝箔样品表面经过钝化等工艺处理,难于融结。本文用第二种方法制备样品,并以激发时收集到的基体元素Al的光强来比较各种制样方法的差异。
结果表明,由机械压样机破碎样压制制备的铝箔样品可胜任在直读光谱仪上进行快速分析,测定的结果与化学方法相一致,适合于日常检验样品量繁重的工厂、实验室、品质检验部门之样品的制备及检测。
多品种、小批量特点,如何控制质量?钢研纳克:部件模块化、标准化
从新产品的研发开始,设计方案就要经过公司的可靠性的论证和评审。如,设计上是怎样去避免局部过热、振动等。可靠性是两年前成立,钢研纳克近推出的CCD6000、全谱ICP-OES、镉大米检测仪器都是从设计开始就经过该的评审。而对于750和1000型火花直读光谱则是重新经过评估、并改进。
中试阶段则需要对外通过电子部5所的可靠性试验。钢研纳克与电子部5所达成了战略合作协议参照国军标的方法验证仪器的可靠性和故障情况。如,模拟***环境条件进行电磁干扰、高低温循环、湿度、振动等试验,进而指导改进提高产品的可靠性。“由于实行了可靠性试验,电路板等器件经过了改进,仪器的故障率有所下降,”钢研纳克北京仪器分公司总经理袁良经说到,“经过了发现问题、解决问题的中试阶段,之后才有可能投入生产。”
由于光电直读光谱仪器多品种、小批量的特点,不适合流水线、大批量生产,钢研纳克采取的措施是部件尽可能模块化、标准化,一些模块可以在750型、1000型上通用。其次,在内部过程工艺上严格要求,下道工序要对上道工序进行检查,通过了才能转到下一道工序。另外,对于光电直读光谱仪器来说,一般出厂前成品检验组测试1-2个月的时间,在这个环节大部分隐患都可能暴露出来,相应的也给了工厂时间和机会去解决问题。
直读光谱仪在检测分析过程中由于各种因素的影响产生误差是在所难免的,比如标准样品和分析样品成分不均匀、组织状况不一致、光谱性能不稳定、样品表面处理不好、***气纯度不够等一个因素出现问题,就会影响到光电光谱分析误差。了解其产生误差的原因,采取有效的措施进行消除或避免误差,提高直读光谱仪检测结果的准确性,是一项十分重要的研究课题。
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即
R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
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