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发布时间:2022-03-08 07:55:00 作者:钢研纳克
现在有些品牌号称能够用火花直读光谱仪(OES)直接分析灰口铸铁,不知道是否可信。毕竟几十年的(OES)工作经验,告诉我们,灰口铸铁必须白口化(也就是急冷使得片状石墨的灰铁变成游离碳化物,以渗碳体的白口铸铁),才能用光谱仪分析。
直读光谱仪是用电弧(火花)的高温使样品中各种元素从固态直接气化并被激发而射出各元素的特征波长,经光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的检测器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并计算出各元素的百分含量。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
直读光谱仪
干扰效应。 干扰效应也称基体效应,又称共存元素、第三元素或伴随物效应,指的是在样品中除了分析物外所有其他成分的影响,在光谱分析中能引起谱线的强度变化,导致分析结果产生一些误差,这种干扰效应是光谱分析中需要高度重视的一个问题。
分析试样和标样影响。 在实际工作中,分析试样和标样的冶炼过程和物理状态存在一定的差异,所以导致校准曲线经常出现变化,一般情况下标样大多处于锻造和轧制状态,分析样品大多处于浇铸状态,为有效防止试样的冶金状态变化影响检测分析的结果,经常使用的控制试样要保证与分析试样的冶金过程和物理状态保持一致,对试样的分析结果进行准确的控制。
光谱仪在分析的过程中,电火花燃烧样品表面会产生金属粉尘,大部分的金属粉尘都会随着***气吹扫排到过滤罐中,然而也会有少部分金属粉尘会停留在激发室里,时间长了会堆积污染激发室和光学透镜,引起测量数据波动,误差变大,所以需要定期的清理来改善激发室环境,改善测量数据。
光谱仪在使用的过程中,会有一部分金属粉尘、金属屑、灰尘掉落到仪器内部电路模块上,如果不及时清理可能会导致电路模块短路,一些***的电路板损坏维修费用会很高,所以需要及时的清理仪器内部灰尘,保证电路的正常运行。
仪器使用年限长了后,仪器内部一些器件会发生老化,这部分器件需要及时的发现更换,否则会引起严重的光谱仪故障。
化验员在使用过程中可能会存在一些不规范的操作,这些操作可能会导致测试误差,严重的误操作也可能会导致光谱仪故障,的方式是能和***的光谱工程师沟通交流,让工程师发现化验员的不规范操作,及时纠正,确保仪器的正常使用。
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