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公司地址: | 昆山市经济技术开发区前进东路158号 |
发布时间:2022-02-12 11:44:00 作者:钢研纳克
操作火花直读光谱仪时应注意要点
控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/
min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
直读光谱仪保养要素
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3、清理完成,用极距规重新测量一次分析间距;
4、再用***气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
直读光谱仪有哪些种类?
直读光谱仪可以有不同的划分方法。
根据光栅所处的环境不同,可分为真空型和非真空型直读光谱仪,其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪(无法测定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰性气体型直读光谱仪(可以测定真空紫外元素);
根据仪器的结构不同,又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪,其中前者多采用光电倍增管作为检测器,后者多采用阵列检测器(如CCD)。
随着CCD技术的不断发展,直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小,占用空间小且易于维护;全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱,满足多基体分析要求,谱线选择灵活,可以有效扣除光谱干扰,分析***,而多道直读光谱仪只能检测有限数量的光谱,很难做到这一点。
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