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Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数：

Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：

高通量四级杆质量分析器；

涡轮分子泵提供可靠真空系统；

碰撞反应池系统；

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1

冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35

载气流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；

超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25MΩ。

高纯***气（纯度不小于99.99%）；

1.4样品处理

样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用、、消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。

 

在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上， 随着应用的深入和被分析样品的复杂化，90年代ICP-MS在一方面被用来完成极为困难的分析任务，其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计，甚至整个仪器都需改装，而在另一方面，作为快速、简便、有力的分析工具，ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中，每天可测量数百个样品，提供大量的数据。

就仪器本身而言，以扇形磁铁代替四极杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化，这种高分辨率的能力在许多应用领域中都是很有价值的。以多接收检测器代替单接收检测器也是仪器发展的趋势，尤其是对同位 素比值精密分析来说这是极为必要的。多种仪器的一体化，如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体，FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换，仪器的操作软件将越来越易于操作且功能将越来越强大，整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。

在所有ICP-MS技术的发展和改进中，进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一，尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很容易地与ICP-MS进行耦合，但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术，并使多种分析技术 的在线联机检测成为可能，这对核工业中中、强性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、核工业等领域中元素的存在形态日益重视，色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素

立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的检测方法，根据化妆品不同基质，选用-微波消解体系或-湿法消解体系，采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应，外标法

定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg，线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%， 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好，适用于化妆品中37种元素的同时测定。

钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时检测的优势，灵敏度高、 线性范围宽，既适用于样品中痕量元素的检测也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍，其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰

可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除；物理干扰可通过清洗雾化室，进样锥及进样管路消除；基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变，对待侧元素的质谱信号产生抑制或增应，可采用加入内标元素校正

和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型，应用微波消解和湿法消解体系，建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法，为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要***行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  ***行扫描以便识别出存在的干扰

可以***行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。