内蒙古自治I***S质谱仪厂家承诺守信 北京钢研纳克公司

现状

ICP-MS***装机量已在8000台以上，仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来，国际上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS

300 。

四极杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部

分组成（部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分），此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分，看近年来的技术进展。

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ?

mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。

 

同位素及内标元素的选择

选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中，分析信号会随时间而发生漂移，而且化妆品样品在分

析时的基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增应，使用内标元素，可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素，常用的内标元素

为自然界中很少存在的元素，如：铳、钇、铑、锢、铼等，在化妆品样品测试过程中，发现样品中经常含有铳、 钇等元素，因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中，可加入适量（浓度小于5%）等， 起基体匹配的作用，使待测结果***。各待测同位素的选择，分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。

本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求，实验结果表明：方法具有简便、准确、快速的特点，具有良好的精密度和回收率，适合于化妆品中多元素的同时测定。