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钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

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国产ICP-MS质谱仪报价服务为先「钢研纳克」

发布时间:2022-08-16 09:04:00        作者:钢研纳克







钢研纳克检测技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一,依托国家钢铁材料测试中心,培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。国家重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位,中国ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验,懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训,解决客户应用方法的难题,让您ICP光谱仪和ICP-MS用的更好!***,上市公司,品质之选!欢迎来电洽谈.


 

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg ?

mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。


 

ICP-MS的前处理方法包括

1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品

2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品

3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品

4、密闭闷罐消解1:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法

5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多

6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等


 

PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关

系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下,都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。

蠕动泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性

样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)

使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确,都会导致噪音的产生,进而影响检测信号 的稳定性。因此,应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下,并且不使用的时候,需要

松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens),并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下,让泵管

放松。

样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同,其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高,会影响信号稳定性,并且会导致氧化物(Oxides, 基于气体产生的干扰)产率升高。


 

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