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发布时间:2022-07-06 22:02:00 作者:钢研纳克
操作火花直读光谱仪时应注意要点
工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品较好用新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
多品种、小批量特点,如何控制质量?钢研纳克:部件模块化、标准化
从新产品的研发开始,设计方案就要经过公司的可靠性的论证和评审。如,设计上是怎样去避免局部过热、振动等。可靠性是两年前成立,钢研纳克近推出的CCD6000、全谱ICP-OES、镉大米检测仪器都是从设计开始就经过该的评审。而对于750和1000型火花直读光谱则是重新经过评估、并改进。
中试阶段则需要对外通过电子部5所的可靠性试验。钢研纳克与电子部5所达成了战略合作协议参照国军标的方法验证仪器的可靠性和故障情况。如,模拟***环境条件进行电磁干扰、高低温循环、湿度、振动等试验,进而指导改进提高产品的可靠性。“由于实行了可靠性试验,电路板等器件经过了改进,仪器的故障率有所下降,”钢研纳克北京仪器分公司总经理袁良经说到,“经过了发现问题、解决问题的中试阶段,之后才有可能投入生产。”
由于光电直读光谱仪器多品种、小批量的特点,不适合流水线、大批量生产,钢研纳克采取的措施是部件尽可能模块化、标准化,一些模块可以在750型、1000型上通用。其次,在内部过程工艺上严格要求,下道工序要对上道工序进行检查,通过了才能转到下一道工序。另外,对于光电直读光谱仪器来说,一般出厂前成品检验组测试1-2个月的时间,在这个环节大部分隐患都可能暴露出来,相应的也给了工厂时间和机会去解决问题。
直读光谱仪其它因素影响
光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,***气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供保障。
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即
R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
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