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发布时间:2022-07-01 04:26:00 作者:钢研纳克
影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1.坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从十几到几十ppm不等,预处理得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如,经4小时800℃烘烧后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩埚使用定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
2.试剂的影响
试剂的效率直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。例如,将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒,让气体先经过高氯1酸镁,再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此,碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时,会漏掉少量的水。使用标样(C:1.23%,S:0.032%)对碳的结果进行了分析比较,试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%,而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。
测定金属中的碳、硫含量,有ICP法、直读光谱法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围,大多数厂家选择使用的是高频红外碳硫分析仪,这是一个什么仪器,您了解吗?
高频红外碳硫分析仪是采用红外吸收法,将试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、so2气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均可使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。
高频红外碳硫仪CO2、SO2等极性分子具有电偶极矩,因而具有振动和转动等结构。按量力学分成分裂的能级,可与入射的特征波长红外光耦合产生吸收,气体分子在红外光波段,具有选择性吸收谱图,当特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后,能产生强烈的光吸收。
由于探测器是将光信号转换为电信号,当探测器工作在线性区域内,选定某一特定波长并且确定了分析池(吸收池)长度时,由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度,这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理。
红外碳硫分析仪主要用于测定金属、矿石、陶瓷等物质中所含碳及硫成份的含量,原理是将一定重量的样品加助熔剂后在高频炉中高温加热燃烧,使样品中的碳、硫与氧气反应生成二氧化碳和气体,在载气的带动下经过气路处理系统进入二氧化碳和的检测室,利用二氧化碳和分别在4.26微米 及7.40微米处,具有很强的特征吸收这一特性,通过测量气体吸收光强分析二氧化碳和的含量,从而得到样品中碳、硫成份的百分含量。
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