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发布时间:2022-06-16 00:05:00 作者:钢研纳克
操作火花直读光谱仪时应注意要点
数据处理操作
①、分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激
发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时,必须进行标准化,校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。
现在有些品牌号称能够用火花直读光谱仪(OES)直接分析灰口铸铁,不知道是否可信。毕竟几十年的(OES)工作经验,告诉我们,灰口铸铁必须白口化(也就是急冷使得片状石墨的灰铁变成游离碳化物,以渗碳体的白口铸铁),才能用光谱仪分析。
直读光谱仪是用电弧(火花)的高温使样品中各种元素从固态直接气化并被激发而射出各元素的特征波长,经光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的检测器,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并计算出各元素的百分含量。
多品种、小批量特点,如何控制质量?钢研纳克:部件模块化、标准化
从新产品的研发开始,设计方案就要经过公司的可靠性的论证和评审。如,设计上是怎样去避免局部过热、振动等。可靠性是两年前成立,钢研纳克近推出的CCD6000、全谱ICP-OES、镉大米检测仪器都是从设计开始就经过该的评审。而对于750和1000型火花直读光谱则是重新经过评估、并改进。
中试阶段则需要对外通过电子部5所的可靠性试验。钢研纳克与电子部5所达成了战略合作协议参照国军标的方法验证仪器的可靠性和故障情况。如,模拟***环境条件进行电磁干扰、高低温循环、湿度、振动等试验,进而指导改进提高产品的可靠性。“由于实行了可靠性试验,电路板等器件经过了改进,仪器的故障率有所下降,”钢研纳克北京仪器分公司总经理袁良经说到,“经过了发现问题、解决问题的中试阶段,之后才有可能投入生产。”
由于光电直读光谱仪器多品种、小批量的特点,不适合流水线、大批量生产,钢研纳克采取的措施是部件尽可能模块化、标准化,一些模块可以在750型、1000型上通用。其次,在内部过程工艺上严格要求,下道工序要对上道工序进行检查,通过了才能转到下一道工序。另外,对于光电直读光谱仪器来说,一般出厂前成品检验组测试1-2个月的时间,在这个环节大部分隐患都可能暴露出来,相应的也给了工厂时间和机会去解决问题。
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即
R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。
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