电感耦合等离子体发射光谱仪公司承诺守信 钢研纳克公司

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素

土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。

1.1仪器配置及参数：

Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：

高通量四级杆质量分析器；

涡轮分子泵提供可靠真空系统；

碰撞反应池系统；

Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪

射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1

冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35

载气流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2实验样品及试剂

土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,优级纯；

超纯水：经超纯水机净化，电阻率为18.25MΩ。

高纯***气（纯度不小于99.99%）；

1.4样品处理

样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》，本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用、、消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。

 

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO,，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要***行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  ***行扫描以便识别出存在的干扰

可以***行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。